Sumber Aneka Karya Abadi - Your trusted partner for laboratory instrument

Apakah Anda masih menggunakan cara manual untuk analisis titrimetri? Titrasi adalah teknik pengujian dari analisis titrimetri yang sering digunakan dalam analisis skala laboratorium ataupun industri. Terdapat 3 pilihan titrasi yang dikenal dan seringkali digunakan yakni, titrasi manual, semi-otomatis, dan titrasi otomatis adalah pilihan yang populer dan dibahas secara mendalam dalam banyak studi akademis. Meskipun analisis menggunakan titrasi manual masih digunakan sekitar 60%, namun titrasi otomatis semakin populer karena memiliki beberapa keuntungan utama. Sistem yang sepenuhnya otomatis memberikan peningkatan akurasi, pengulangan (repeatability), keamanan (safety), keterlacakan, dan juga memenuhi persyaratan peraturan sambil membebaskan waktu karyawan yang berharga. Lalu, dari titrasi manual atau titrasi otomatis, manakah yang lebih direkomendasikan untuk analisis titrimetri? Hal tersebut akan dibahas pada artikel ini.

Titrasi merupakan teknik pengujian untuk analisis titrimetri yang umum digunakan dalam berbagai aplikasi pengujian laboratorium. Titrasi merupakan salah satu teknik dari analisis titrimetri kuantitatif tertua yang terkenal dan mudah dilakukan. Item yang diperlukan dalam analisis ini adalah buret, titran, dan larutan indikator titik akhir yang sesuai. Banyak standar acuan yang menggunakan analisis titrasi dalam metode uji suatu aplikasi seperti Standar Nasional Indonesia (SNI), Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, Official methods of analysis of AOAC, standar acuan farmakope (Farmakope Indonesia, U.S Pharmacopoeia, British Pharmacopoeia), dan American Society for Testing and Materials (ASTM)..

Bagaimana perbedaan analisis titrasi secara manual dan otomatis?

Berikut perbedaan analisis titrasi manual dan otomatis bila dilihat dari keakuratan sampel, keamanan dan hasil titrasi.

1. Akurasi sampel sangat penting untuk pengukuran laboratorium.

Jika analis ingin mendapatkan hasil yang benar saat pertama kali titrasi, tidak perlu memeriksa ulang prosedur, ataupun meninjau hasil titrasi. Maka:

Dengan titrasi manual, analis harus menambahkan titran tetes demi tetes kecil ke dalam erlenmeyer sampel, perlu diperhatikan baik-baik titik akhir yang akan dicapai dengan perubahan warna, pembacaan pH atau mV atau teknik serupa. Kemudian perlu dicatat volume titran yang digunakan untuk menghitung konsentrasi sampel yang dihasilkan.

Dengan semua langkah yang diperlukan untuk proses titrasi manual, analis dapat membuat kesalahan pada akurasi hasil. Selain itu persepsi visual antar analis yang berbeda juga dapat menyebabkan kurangnya keakuratan hasil. Setiap individu mengalami warna dan intensitas warna secara berbeda yang menghasilkan penyimpangan dalam titrasi manual tergantung pada analis yang melakukan titrasi. Contohnya pada gambar dibawah ini yang menggunakan indikator Fenolftalein (PP) untuk titrasi dimana indikator tersebut mengubah berbagai warna menjadi merah muda saat pH meningkat. Satu orang dapat menentukan titik akhir cepat atau lambat, tergantung pada bagaimana mereka melihat warna "merah muda" sebagai titik akhir titrasi.

Gambar 1. Berbagai hasil titik akhir titrasi menggunakan indikator PP 

Selain persepsi visual, kesalahan buret (burette error) juga akan mempengaruhi keakuratan hasil. Sama seperti pada alat gelas lainnya, buret juga memiliki toleransi tertentu. Sebuah buret 50 mL memiliki toleransi yang diperbolehkan sebesar 50 uL. Namun, sumber kesalahan lain dapat dihasilkan saat pemakaian buret, seperti kesalahan paralaks. Kesalahan ini dapat terjadi jika pengguna tidak melihat miniskus secara horizontal tetapi dari sudut. Pembacaan miniskus bervariasi tergantung pada sudut pandang, seperti yang diilustrasikan pada Gambar 2.

Gambar 2. Gambar posisi mata saat mengukur larutan dari berbagai sudut

Dengan titrasi secara otomatis maka proses ini menjadi sederhana, karena titrator otomatis mengelola semua tugas tersebut. Automatic titrator juga dapat meningkatkan akurasi hasil dengan beberapa cara, seperti: 

a. Penambahan titran yang otomatis menggunakan resolusi tinggi, yaitu dosis volume mikro-liter.

b. Dengan menggunakan elektroda sebagai indikator titik akhir yang menghilangkan kebutuhan untuk menafsirkan atau menebak kapan titik akhir telah tercapai.

c. Dan dengan secara otomatis menghitung hasil konsentrasi untuk  menggunakan parameter dan prosedur yang sama setiap saat

Automatic titrator juga memungkinkan beberapa siklus dijalankan pada sampel yang sama sehingga Anda dapat memastikan hasil pengujian Anda dapat direproduksi dengan perhitungan konsentrasi rata-rata dan deviasi standar relatif (RSD) yang dilakukan secara otomatis.

2.Keselamatan juga merupakan faktor penting dalam lingkungan laboratorium.

Titrator manual mengharuskan operator untuk mengisi buret dengan titran dan mengaliri keran (stopcock), mengisi buret tepat hingga tanda nol dan memastikan tingkat miniskus benar setiap kali analis perlu melakukan titrasi. Proses ini dapat menyebabkan beberapa situasi yang cukup berbahaya jika peralatan gagal atau salah penanganan, misalnya beberapa masalah umum meliputi:

- Jika buret dan dudukan analis terlalu tinggi, Analis dapat menumpahkan titran berbahaya ke diri sendiri saat mengisi buret

- Jika sistem buret sudah tua atau tidak stabil, buret mungkin jatuh dari dudukannya dan pecah, pecahan kaca terlempar ke mana-mana

- Dan jika ujung buret atau stopcock longgar, bisa terjadi kegagalan mengontrol aliran titran atau jatuh dan menumpahkan titran.

Titrasi otomatis dapat sangat meningkatkan keamanan di laboratorium karena titrator otomatis menawarkan sistem pengeluaran otomatis sepenuhnya yang menarik titran dari botol titran ke dalam buret dan kemudian mengeluarkan titran dalam tetesan kecil terukur ke dalam sampel semua tanpa operator perlu menyentuhnya.

Titrator otomatis juga menawarkan fitur keamanan tambahan termasuk penutup plastik pelindung di sekitar buret kaca untuk melindunginya dari kerusakan atau kerusakan dan parameter volume pengeluaran maksimum yang dapat diprogram yang mencegah titrator terus mengeluarkan titran jika titik akhir tidak terdeteksi.

3. Faktor kunci lain di lab adalah jumlah data (througput) sampel 

Sebagian besar laboratorium terus mencari cara untuk melakukan lebih banyak pengujian dalam jumlah waktu yang sama atau dengan jumlah operator yang sama. Melakukan titrasi manual bisa sangat membosankan, mengharuskan operator untuk berdiri di satu tempat, melihat tetesan kecil menetes ke dalam erlenmeyer sampel dan dengan rajin menunggu perubahan warna atau indikator titik akhir lainnya terjadi sebelum memulai proses dari awal lagi, selama mungkin berjam-jam.  Pada pengujian titrasi secara otomatis, yaitu menggunakan instrumen automatic titrator dimana seluruh penambahan volume dan pengerjaan pada automatic titrator dilakukan dengan menggunakan program sehingga analisa dapat berjalan secara otomatis dan berhenti ketika titik ekuivalen telah tercapai (analisa bersifat objektif). Waktu analisa yang dibutuhkan juga lebih singkat, yakni berkisar 5 menit, sehingga laboratorium dapat melakukan lebih banyak pengujian dibandingkan dengan titrasi manual.

Selain dari ketiga hal perbandingan diatas, automatic titrator memiliki kelebihan lain, seperti:

1. Nilai ketidakpastian dapat dilihat langsung pada spesifikasi alat.

2. Nilai yang ter-display pada layar dapat berupa miliVolt (mV) atau konsentrasi kadar sehingga perhitungan secara manual tidak diperlukan lagi.

3. Jumlah sampel dan reagen yang digunakan lebih sedikit karena alat dibekali dengan fitur “auto increment” atau penambahan secara otomatis.

4. Sistem yang tertutup membuat resiko terjadinya kontaminasi pada reagen sangat kecil.

5. Biasanya, alat automatic titrator dilengkapi dengan sistem data log, sehingga memudahkan analis dalam melakukan rekapitulasi data.

6. Aman dan mudah digunakan oleh Analis.

7. Adanya alarm penanda terjadinya error.

Dengan demikian, titrasi otomatis merupakan teknik untuk metode titrimetri yang lebih baik digunakan dalam analisis dengan menggunakan teknik titrasi. Berikut adalah contoh alat untuk titrasi otomatis.

Gambar 3. Contoh alat automatic titrator
 

Referensi:

AzoMaterials. 2020. Automated vs Manual Titration, Which Should You Use?USA.

Thermo fisher Scientific. 2018. Automated vs Manual Titration. Thermo Fisher Scientific Inc.