| ( ! ) Notice: Trying to access array offset on value of type null in /home2/sakaka/public_html/web/news-detail.php on line 100 | ||||
|---|---|---|---|---|
| Call Stack | ||||
| # | Time | Memory | Function | Location |
| 1 | 0.0001 | 364192 | {main}( ) | .../news-detail.php:0 |
Total Kjeldahl Nitrogen dalam Air Limbah
Tahukah anda bahwa semakin tinggi nilai Total Kjeldahl Nitrogen (TKN) maka semakin besar kemungkinan industri Anda mengalami masalah? Hal ini disebabkan karena semakin tinggi tingkat TKN maka akan menyebabkan ledakan alga yang menguras oksigen yang dibutuhkan oleh kehidupan air (eutrofikasi). Jika terjadi seperti ini, maka hal ini menunjukkan masalah dengan pengolahan limbah, salah satunya limbah industri. Oleh karena itu, perlu adanya pemantauan nilai nitrogen di berbagai titik dalam sistem air limbah industri. Adapun standar yang mengatur analisis total nitrogen dengan metode kjeldahl dalam air ini yaitu AOAC 973.48; Environmental Protection Agency (EPA) 351.3; Standard Method EN 25663; dan ISO 5663-1984.
Residu nitrogen berakhir di lingkungan seperti di air tanah dan air permukaan melalui tanah. Sumber utama senyawa nitrogen dalam air adalah pupuk anorganik dan pupuk organik yang berasal dari proses pertanian, selain itu berasal dari industri. Ketika industri melepaskan terlalu banyak nitrogen maka dapat polutan berbasis nitrogen dapat muncul dalam bentuk amonia, garam amonium, nitrat, nitrit, dan senyawa nitrogen organik. Pemantauan nitrogen dalam efluen memungkinkan industri untuk membuang pada tingkat yang sesuai, melindungi lingkungan sambil menghindari biaya tambahan. Analisis total nitrogen dengan metode Kjeldahl dalam air limbah dapat memberikan hasil yang andal jika nilai yang dicari adalah penjumlahan nitrogen organik (protein, asam nukleat, urea, bahan kimia organik sintetik) dan nitrogen amonia. Oleh karena itu, biasanya instalasi pengolahan air limbah kota mengukur konsentrasi TKN dan amonia di berbagai titik dalam sistem air limbahnya.
Gambar 1. Fraksi Nitrogen Total
Influen instalasi pengolahan air limbah penyulingan biasanya menguji parameter amonia (NH3-N) tetapi parameter uji amonia (menggunakan probe atau metode reagen) tidak mengukur potensi kontribusi besar dari senyawa nitrogen organik (misalnya, amina) dalam air limbah. Dengan waktu tertentu dengan suhu air limbah yang tinggi (karakteristik limbah desalter) dan kondisi oksigen yang rendah di manapun dalam sistem air limbah maka hal ini akan menghasilkan konversi senyawa nitrogen organik menjadi amonia yang tidak merata melalui hidrolisis dan amonifikasi. Oleh karena itu, industri biasanya menggabungkan pengukuran nitrogen organik dan konsentrasi nitrogen amonia menjadi satu nilai, dimana pengujian ini disebut uji Total Kjeldahl Nitrogen (TKN) dimana untuk mengetahui kandungan nitrogen total sampel. Jika industri harus menjalankan pengujian parameter amonia secara terpisah, maka nilainya bisa dikurangkan dari nilai TKN untuk mendapatkan konsentrasi nitrogen organik. Metode ini mencakup penentuan Total Nitrogen Kjeldahl dalam air minum, air permukaan dan air asin, domestik dan termasuk air limbah industri.
Dalam penentuan Total Nitrogen Kjeldahl terdiri dari 3 tahapan, tahapan tersebut terdiri dari proses destruksi (digestion), destilasi (distillation), dan titrasi (titration) yang dapat dijabarkan sebagai berikut :
1.Tahap Destruksi
Metode Kjeldahl modern terdiri dari prosedur mineralisasi bahan organik yang didukung secara katalitik dalam mendidihkan campuran asam sulfat dan garam sulfat pada suhu tinggi sampai keluar uap sulfur trioksida (SO3) dan larutan berubah jernih. Tahapan ini bertujuan untuk memecah ikatan peptida yang ada pada protein dengan mengubahnya menjadi senyawa lain, yaitu ammonium sulfat. Reaksi ini berlangsung pada suhu 420oC selama 1.5 - 2 jam. Pada tahap ini dibutuhkan pereaksi seperti asam sulfat (H2SO4), tembaga sulfat (CuSO4), dan kalium sulfat (K2SO4) dimana tembaga (Cu) berperan sebagai katalis dengan reaksi sebagai berikut :
Gambar 2. Reaksi saat Proses Destruksi
Pada tahap destruksi, alat yang dapat digunakan adalah heating plate manual disertai dengan ruang asam atau dengan menggunakan 1 set instrument. Biasanya waktu yang dibutuhkan pada cara manual akan lebih lama untuk preparasi ketimbang dengan menggunakan instrument. Estimasi waktu bila menggunakan peralatan manual adalah berkisar 360 menit, sedangkan jika menggunakan instrument hanya membutuhkan waktu berkisar 120 menit.
Bila ditinjau dalam segi keamanan, penggunaan ruang asam terkadang tidak sepenuhnya menampung uap toksik yang dihasilkan dari proses destruksi (digestion process), apalagi jika ruang asam juga diberdayakan untuk kegiatan laboratorium lainnya. Oleh karena itu, penggunaan alat aspiration system (pump dan scrubber) dapat menjadi solusi dalam menanggulangi uap toksik yang dihasilkan dari proses destruksi Kjeldahl.
2. Tahap Destilasi
Tahap destilasi adalah tahap kedua yang dapat dilakukan setelah sampel hasil proses destruksi telah dingin. Pada tahap ini ammonium sulfat diubah menjadi gas amonia (NH3) yang nantinya ditangkap oleh asam borat. Reagen yang diperlukan selama proses destilasi adalah larutan natrium hidroksida (NaOH) alkalis dengan konsentrasi berkisar 30 – 35% dan air deionisasi. Reaksi yang terjadi pada tahap ini dapat dituliskan sebagai :
Gambar 3. Reaksi saat Proses Destilasi
Tahap ini dapat dilakukan dengan menggunakan peralatan manual berupa peralatan gelas (glassware) ataupun instrument. Adapun perbedaan antara penggunaan alat manual dan instrument adalah pada lamanya waktu destilasi. Jika menggunakan instrument, destilasi hanya membutuhkan waktu 3- 5 menit, sedangkan jika menggunakan alat manual, waktu destilasi akan sulit untuk dipastikan. Hal ini karena tidak dapat diprediksikannya jangka waktu hingga destilat terakhir jatuh sehingga penggunaan instrument sangat membantu untuk lebih meningkatkan efisiensi tahap ini baik dari segi waktu, volume destilat yang dihasilkan hingga keselamatan analis.
3. Tahap Titrasi
Tahapan akhir pada metode kjeldahl adalah titrasi asam – basa. Pada tahap ini, larutan basa yang diperoleh dari hasil destilasi dititrasi dengan larutan asam encer. Indikator yang digunakan pada tahap ini adalah bromcresol green (bromkresol hijau) dan methyl red (metil merah). Titrasi terus dilakukan hingga warna larutan sampel berubah dari biru menjadi merah muda. Persamaan reaksi pada tahap ini adalah sebagai berikut :
Gambar 4. Reaksi saat Proses Titrasi
Perlakuan titrasi umumnya masih dilakukan dengan cara konvensional yaitu menggunakan buret glassware. Namun penggunaan metode konvensional justru dapat memicu adanya kesalahan paralaks pada tahap ini. Hal ini dikarenakan titrasi dengan buret kaca bersifat subjektif. Selain itu, persiapan metode konvensional yang memakan waktu lebih lama dapat mengakibatkan lepasnya gas ammonia yang ada pada larutan sampel hasil destilasi sehingga hasil yang didapatkan kurang optimal. Bahkan, analis perlu menghitung hasil yang diperoleh secara manual menggunakan rumus dibawah ini:
dengan:
V1 adalah volume titran yang terpakai untuk menitar sampel (mL) ;
V2 adalah volume titran yang terpakai untuk menitar blanko (mL) ;
N adalah normalitas Titran yang digunakan (N);
f adalah faktor pengenceran;
W adalah bobot sampel yang dianalisa (g);
14.008 adalah masa Atom relatif Nitrogen (g/mol).
Adapun penggunaan alat automatic titrator lebih memudahkan user bila dibandingkan dengan cara konvensional. Sekarang ini, terdapat juga unit destilasi yang telah dilengkapi dengan sistem titrator didalamnya sehingga tentunya akan sangat memudahkan user dan menyederhanakan waktu tahapan analisis.
Gambar 5. Unit Destilator dengan Sistem Titrator
Dari kekurangan cara konvensional yang telah dijabarkan, penggunaan alat destilator yang telah dilengkapi titrator dapat dijadikan sebagai solusi untuk melakukan pemantauan terhadap nilai TKN dalam air limbah. Dengan menggunakan instrument, analis tidak perlu menghitung secara manual. Lagipula penggunaan instrument dapat menghemat waktu, mempermudah dan meningkatkan akurasi analisa yang dilakukan.
Referensi:
Fuller, R.. 2017. Total Kjeldahl Nitrogen. TheWastewaterBlog
Velp. 2015. TKN Determination in Water, Waste Water and Sludge according to the Kjeldahl method. Application Note. Velp Scientifica: Italy
Water Rangers. 2023 Total Kjeldahl Nitrogen. Water rangers: Canada
Water Online. Analysis Of TKN And Ammonia In NPDES Wastewater Samples By In-Line Gas Diffusion. Water Online: Canada