Sumber Aneka Karya Abadi - Your trusted partner for laboratory instrument

Saat ini di pasaran telah beredar berbagai jenis pupuk baik pupuk organik maupun pupuk kimia dimana sebagian pupuk tersebut pengujian kualitasnya belum dibuktikan. Oleh karena itu, pengguna perlu berhati-hati dalam memilih jenis pupuk yang akan digunakan agar sesuai dengan kandungan hara yang tercantum pada label. Upaya perlindungan baik terhadap pelaku industri maupun pengguna pertanian perlu dilaksanakan melalui uji kualitas pupuk. Hal ini dilakukan untuk menghindari terjadinya pemalsuan pupuk serta menjamin mutu pupuk sesuai dengan Standar Nasional Indonesia. Artikel ini akan membahas cara pengujian mutu pupuk salah satunya pupuk NPK yang banyak beredar di pasaran sesuai dengan SNI 2803-2012 (Konfirmasi 2020).

 

Pupuk NPK

Jenis pupuk yang ada memiliki keragaman dimana penggolongan pupuk bisa berdasarkan asal, senyawa, kandungan unsur hara, bentuk fisik, aplikasi dan cara pelepasan unsur haranya. Salah satu pupuk yang terkenal dan banyak dikomersialkan adalah Pupuk NPK. Pupuk NPK adalah pupuk yang memiliki kandungan tiga unsur hara makro, yaitu Nitrogen (N) Fosfor (P) dan Kalium (K). Selain unsur hara makro, beberapa produsen pupuk juga menambahkan unsur hara mikro seperti  klorida, boron, besi, mangan, kalsium, magnesium, sulfur, tembaga, seng, dll untuk meramu sebuah formulasi yang disesuaikan dengan peruntukannya. Bentuk produk pupuk NPK yang beredar di pasaran pun cukup bervariasi. Pupuk NPK padat bisa berupa tablet, pelet, briket, granul serta bubuk, sedangkan pupuk NPK cair muncul dengan aneka tingkat kelarutan. Setiap jenis merk pupuk NPK memiliki komposisi kandungan yang berbeda-beda tergantung dari kebutuhan tanaman. 

Manfaat pupuk NPK secara umum adalah membantu pertumbuhan tanaman agar berkembang secara maksimal. Setiap unsur hara didalam pupuk NPK memiliki peran yang berbeda dalam membantu pertumbuhan tanaman. Ketiganya merupakan unsur hara makro primer karena paling banyak dibutuhkan oleh tanaman.

• Unsur N (Nitrogen). Unsur hara N berfungsi sebagai penyusun asam amino (protein), asam nukleat, nukleotida serta klorofil. Hal ini akan menjadikan tanaman lebih hijau, pertumbuhan tanaman secara keseluruhan menjadi lebih cepat serta meningkatkan kandungan protein pada hasil panen.
• Unsur P (Fosfor). Unsur hara P berfungsi sebagai penyimpan dan menyalurkan energi untuk semua aktivitas metabolisme tanaman. Dampak positifnya adalah terpacunya pertumbuhan akar, memacu perkembangan jaringan, merangsang pembentukan bunga dan pematangan buah, meningkatkan daya tahan terhadap penyakit.
• Unsur K (Kalium). Unsur hara K pada tanaman salah satunya adalah sebagai aktivator enzim yang berpartisipasi dalam proses metabolisme tanaman. Selain itu juga membantu proses penyerapan air dan hara dalam tanah. Unsur hara K juga membantu menyalurkan hasil asimilasi dari daun ke seluruh jaringan tanaman.

 

Cara Uji Pupuk NPK

Pupuk hanyalah nutrisi tanaman yang diterapkan pada lahan pertanian untuk melengkapi unsur-unsur yang dibutuhkan yang ditemukan secara alami di dalam tanah. Untuk mengetahui kualitas pupuk yang digunakan tentunya perlu dilakukan uji mutu pupuk. Berikut adalah tabel syarat-syarat mutu untuk pupuk NPK sesuai dengan SNI 2803-2012 (Konfirmasi 2020).

Tabel 1. Spesifikasi Syarat Mutu Pupuk NPK (SNI 2803-2012 (Konfirmasi 2020))

No.	Uraian	Satuan	Persyaratan
1.	Nitrogen Total	%	Min. 6
2.	Fosfor Total sebagai P2O5	%	Min. 6
3.	Kalium sebagai K2O	%	Min. 6
4.	Jumlah Kadar N, P2O5 dan K2O	%	Min. 30
5.	Kadar Air (b/b)	%	Maks. 3
6.	Cemaran Logam Berat
	- Merkuri (Hg)	mg/kg	Maks. 10
	- Kadmium (Cd)	mg/kg	Maks. 100
	- Timbal (Pb)	mg/kg	Maks. 500
7.	Arsen (As)	mg/kg	Maks. 100

 

Berikut adalah parameter-parameter spesifikasi mutu pupuk NPK sesuai dengan SNI 2803-2012 (konfirmasi 2020):

1. Nitrogen Total

Prinsip dalam pengujian nitrogen (nitrogen total) yaitu nitrogen dalam sampel dihidrolisis dengan asam sulfat membentuk senyawa ammonium sulfat. Nitrat dengan asam salisilat membentuk nitrosalisilat, kemudian direduksi dengan tiosulfat membentuk senyawa ammonium. Hasil penyulingan senyawa ammonium dalam suasana alkali ditampung dalam larutan asam borat lalu dititrasi dengan larutan asam sulfat sampai warna hijau berubah menjadi merah jambu. Prinsip pengujian nitrogen total tersebut merupakan prinsip dari metode kjeldahl yang dibagi menjadi tiga tahap yaitu yaitu tahap destruksi, tahap distilasi dan tahap titrasi. 

a. Tahap Destruksi

Pada tahap ini, sampel dipanaskan dalam asam sulfat (H₂SO₄) pekat sehingga terjadi penguraian sampel menjadi unsur-unsurnya yaitu unsur-unsur C, H, O, N, S, dan P. Fungsi asam sulfat yaitu sebagai pengikat nitrogen dan juga menguraikan unsur-unsurnya. Pada tahap digesti, pereaksi yang dibutuhkan adalah katalis dan asam sulfat pekat (96-98%). Setelah ditambahkan kemudian dihomogenkan dengan sampel pupuk NPK dan dektruksi dilakukan dengan menggunakan alat dektruksi. Tahapan ini dapat dilakukan secara manual yaitu menggunakan glassware dan pemanas biasa, atau dengan menggunakan instrument.

b.  Tahap Distilasi

Distilasi merupakan proses pendidihan sampel menggunakan air dan larutan alkali, dimana uap yang terbentuk didinginkan dalam kondensor kemudian ditampung sebagai destilat. Dalam tahapan ini, larutan sampel yang telah terdestruksi dimasukkan dalam alat distilasi dan dilakukan penambahan larutan NaOH. Fungsi penambahan NaOH adalah untuk memberikan suasana basa karena reaksi tidak dapat berlangsung dalam keadaan asam. Pada tahap distilasi ini, ammonium sulfat dipecah menjadi amonia (NH₃) dengan penambahan NaOH dan dipanaskan dalam alat distilasi. Destilat (hasil destilasi) yang dihasilkan nantinya ditampung pada erlenmeyer yang berisi larutan asam borat  (H₃BO₃). Proses ini dapat dilakukan secara manual maupun menggunakan instrument.

c.   Tahap Titrasi

Tahap titrasi ini dimaksudkan untuk menentukan seberapa banyak volume asam yang di perlukan untuk merubah warna larutan yang tadinya berwarna biru berubah menjadi warna merah muda. Untuk mempercepat terjadinya perubahan warna merah. Umumnya titrasi menggunakan alat kaca (glassware) seperti buret, namun penggunaan buret kaca pada titrasi memakan waktu dan observasi warna yang terjadi bersifat subjektif (bergantung pada user mengerjakan).  Jika menggunakan titrasi secara manual, user (pengguna) harus melakukan perhitungan persentase total nitrogen pada pupuk NPK yang dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut:

dengan:

V₁                adalah volume H₂SO₄ 0.1 N yang dipakai pada titrasi sampel, mL ;

V₂                adalah volume H₂SO₄ 0.1 N yang dipakai pada titrasi blanko, mL;

N              adalah normalitas H₂SO₄ 0.1 N yang dipakai sebagai titran;

W             adalah bobot sampel, gram;

14,008      adalah berat atom (BA) nitrogen;

f               adalah faktor pengenceran.

Selain cara manual, pengguna juga dapat menggunakan Instrument Automatic titrator atau dengan alat destilator yang sudah dilengkapi titrator.

 

Pada masa sekarang ini sudah banyak user atau pelaku industry yang menggunakan instrument untuk melakukan pengujian nitrogen total. Keuntungan dengan menggunakan instrument adalah dapat mempermudah, mempercepat dan meningkatkan akurasi analisa yang dilakukan. Bahkan hasil yang didapatkan sudah dalam satuan konsentrasi yang sesuai dengan standard yaitu % total Nitrogen atau mg Nitrogen sehingga user tidak perlu melakukan perhitungan  kadar nitrogen seperti rumus diatas.

Gambar 1. Contoh Sistem Alat Destruksi yang disertai Aksesoris JP Pump dan SMS Scrubber dan Alat Distilasi yang Dilengkapi Sistem Titrasi

2. Fosfor

Kadar fosfor sebagai P₂O₅ ini dapat ditentukan secara spektrofotometri. Ortofosfat yang terlarut direaksikan dengan ammonium molibdovanadat membentuk senyawa komplek molibdovanadat asam fosfat berwarna kuning. Intensitas yang terbentuk diukur dengan alat spektrofotometer pada panjang gelombang 400nm. Adapun rumus perhitungan untuk fosfor sebagai P₂O₅ adalah sebagai berikut:

3. Kalium

Untuk penetapan kalium sebagai K₂O dapat dilakukan secara titimetri. Prinsip kalium secara titimetri yaitu kalium bereaksi dengan sodium tetrafenilborat dalam suasana basa lemah membentuk endapan kalium tetrafenilborat yang dititar dengan benzalkonium klorida, Adapun pereaksi-pereaksi yang dibutuhkan seperti : larutan (NH₄)₂C₂O₄ 4%; larutan formaldehida 37%; larutan NaOH 20%; indikator fenoftalein (PP) 0,1%; laruta sodium tetrafenilborat 1,5%; larutan benzalkoium klorida 0,625% dan larutan indikator titan kuning 0,04%. Selain cara titimetri, penetapan kalium ini dapat dilakukan dengan menggunakan flame fotometer atau menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA/AAS).

4.  Kadar Air

Metode Karl Fischer adalah metode yang direkomendasikan untuk kadar air pada pupuk komersial massal berbasis Nitrogen dan Kalium, seperti pupuk NPK. Prinsip kerja untuk kadar air pada pupuk NPK yaitu sampel pupuk didispersikan dalam metanol dan dititrasi dengan pereaksi karl fisher yang telah diketahui ekuivalen kadar airnya. Alat yang dibutuhkan dalam melakukan titrasi karl fisher adalah instrument titrator karl fisher dengan tipe volumetrik yang mampu mengukur kadar air sampel pupuk NPK diatas 0.1%.

Gambar 2. Contoh Alat Titrator Karl Fisher

5. Cemaran Logam

Cemaran logam yang diuji dalam pupuk NPK terdiri dari logam merkuri, logam kadmium dan logam timbal, dimana alat yang digunakan untuk pengukuran ketiga logam tersebut adalah Spektrofotometer Serapan Atom (SSA/AAS). Prinsip pengujian merkuri dalam pupuk NPK yaitu merkuri dioksidasi dengan asam nitrat dan asam sulfat menjadi ion merkuri kemudian direduksi dengan hidroksilamin hidroklorida menjadi logam merkuri dilanjutkan dengan Analisa serapan atom pada panjang gelombang 253,7nm. Sedangkan Analisa kadar kadmium dengan SSA berdasarkan pada proses penyerapan energi radiasi atom pada Panjang gelombang 228,8 nm dan untuk logam timbal pada panjang gelombang 283,3nm.

6. Arsen

Pengukuran arsen sama seperti pada cemaran logam yaitu menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA/AAS) dimana sampel pupuk NPK didekstruksi dengan asam menjadi larutan asam arsen. Larutan As⁵⁺ direduksi dengan KI menjadi As³⁺ dan direaksikan dengan NaBH₄ atau SnCl₂ sehingga terbentuk AsH₃ yang kemudian dibaca dengan serapan atom uap pada panjang gelombang 193,7 nm.

Dalam setiap pengujian parameter-parameter untuk pupuk NPK memiliki alat penunjang pengujian seperti alat gelas (labu ukur, erlemeyer, pipet ukur dan piala gelas); neraca analitik (analytical balance) dan juga hotplate. Pupuk NPK dinyatakan lulus uji jika memenuhi persyaratan mutu yang sesuai dengan Tabel 1.

 

 

Referensi:

Alkhadra, AA. 2021. NPK Fertilizer: All You Need To Know. Markfiniti Technologies.

Badan Standardisasi Nasional. 2012. Standar Nasional Indonesia 2803-2012 (Konfirmasi 2020) “Pupuk NPK Padar”. Badan Standardisasi Nasional.

Saka. 2019. Analisa Nitrogen pada Pupuk Urea. Sumber Aneka Karya Abadi.

Saraswanti fertilizer. 2016. Pupuk NPK, Fungsi & Manfaatnya. Saraswanti fertilizer Makmur.