Sumber Aneka Karya Abadi - Your trusted partner for laboratory instrument

HOME Menu

( ! ) Notice: Trying to access array offset on value of type null in /home2/sakaka/public_html/web/news-detail.php on line 100
Call Stack
#	Time	Memory	Function	Location
1	0.0001	364608	{main}( )	.../news-detail.php:0

Penetapan Kadar Kelembaban dengan Moisture Analyzer dalam Industri Farmasi

Monday, 07 August 2023

Dalam industri farmasi, kandungan air pada material/ kelembaban (moisture content) mengacu pada semua materi dalam sampel yang dapat diuapkan, dan dengan demikian tidak hanya mencakup air tetapi juga lemak, pelarut yang mudah menguap, dan alkohol. Kadar kelembaban suatu zat harus ditentukan secara akurat untuk menetapkan kualitas spesifikasi standar untuk bahan baku maupun produk. Metode yang biasa digunakan untuk penentuan kadar kelembaban adalah metode susut pengeringan (loss-on-drying/LOD) seperti yang tercantum dalam Farmakope Indonesia, United State Pharmacopeia (USP), European Pharmacopoeia (EP) dan standar farmakope lainnya. Salah satu alat yang sering digunakan untuk mengukur LOD adalah moizture analyzer karena kemampuannya dalam memberikan hasil hanya 5-15 menit dengan prosedur yang jauh lebih sederhana.

Kadar Air Vs Kadar Kelembaban

Kadar kelembaban belum tentu air, meskipun biasanya air yang merupakan komponen utama, namun ada beberapa senyawa (lemak, minyak, alkohol, pelarut organik, perasa, bahan mudah menguap, bahan pengurai) yang ditambahkan dengan cairan yang lebih spesifik agar dapat bekerja dengan baik, karena berbagai bahan kimia memiliki beragam reaksi terhadap air. Sedangkan kadar air hanya berlaku jumlah air yang ada dalam sampel. Analisis kelembaban memberi tahu kita seberapa basah atau kering suatu sampel, sedangkan kadar air memberi tahu kita berapa banyak air dalam sampel, tetapi bukan untuk tujuan membuat sampel lebih kering atau lebih basah. Sampel dapat dibuat lebih lembab oleh senyawa yang bukan air, jadi penting untuk mengukurnya serta jumlah airnya karena beberapa senyawa terurai dalam air.

Kadar air biasanya diukur melalui titrasi, khususnya metode Karl Fischer. Sebaliknya, kadar kelembaban diukur melalui kehilangan pengeringan dengan prinsip kerja yaitu sampel ditimbang, kemudian dikeringkan atau dipanaskan, dan kemudian ditimbang lagi untuk mengukur perbedaannya.

Kadar Kelembaban dengan metode Loss On Drying

Salah satu metode untuk menentukan kadar kelembaban yaitu metode absolut yang digunakan secara langsung melalui penurunan berat sampel atau susut pengeringan (loss on drying) dengan pengeringan dengan menggunakan kabinet pengeringan, pengeringan inframerah/halogen dan pengeringan gelombang mikro.

Loss on drying dalam farmasi merupakan parameter penting untuk mengetahui zat obat bersifat higroskopis atau terdegradasi oleh kelembaban. Kelembaban yang tinggi menyebabkan produk menjadi lengket sedangkan jika kelembaban rendah akan menyebakan produk menjadi keras atau rapuh. Pengujian LOD dirancang untuk mengukur jumlah air dan bahan-bahan yang mudah menguap dalam sampel ketika sampel dikeringkan dibawah kondisi tertentu ( 60° C atau 105° C, 3 jam).

Instrumen yang terkait dengan LOD konvensional adalah oven pengering (drying oven). Menurut USP Chapter <1010> tentang Analytical Data – Interpretation and Treatment, pengeringan konveksi dapat digantikan dengan pengeringan inframerah untuk mempercepat waktu pengeringan dengan menggunakan moisture analyzer jika hasil dari kedua metode tersebut sebanding. Moisture analyzer ini juga dikenal sebagai moisture meter atau moisture balance.

Pengukuran Loss on Drying dengan Moisture Analyzer

Baik drying oven maupun moisture analyzer memiliki prinsip kerja berdasarkan prinsip termogravimetri. Sampel ditimbang dan dipanaskan dengan lampu halogen (radiasi infra merah). Penurunan berat dicatat terus menerus dan pengeringan selesai sesuai dengan kriteria yang ditentukan. Kadar air dihitung secara otomatis dari selisih berat. Pengeringan dengan lampu sorot halogen merupakan pengembangan lebih lanjut dari metode pengeringan infra merah.

Selama proses pengeringan dalam moisture analyzer halogen , sampel menyerap radiasi infra merah dari lampu halogen. Radiasi menembus sebagian besar sampel dan diubah menjadi energi panas. Dengan cara ini, sampel dipanaskan dengan sangat cepat. Bagian yang rendah dari radiasi dipantulkan oleh sampel atau melewati yang terakhir. Jumlah radiasi yang dipantulkan sebagian besar bergantung pada fakta apakah itu sampel terang atau gelap. Bagaimanapun, suhu pengeringan yang sedikit lebih rendah harus dipilih untuk bahan yang lebih gelap daripada sampel yang lebih terang. Kedalaman penetrasi radiasi IR tergantung pada permeabilitas sampel. Pada permeabilitas yang lebih rendah, radiasi IR hanya menembus lapisan atas. Dengan demikian konduktivitas panas dari zat tersebut sangat menentukan untuk pengangkutan panas lebih lanjut ke lapisan yang lebih dalam. Semakin tinggi konduktivitas panas, semakin cepat dan homogen sampel dipanaskan.

Gambar 1. Spektrum Elektromagnetik

Radiasi inframerah adalah bagian dari spektrum gelombang elektromagnetik. Radiasi panas yang tak terlihat ini terjadi pada ujung gelombang panjang dari spektrum optik (yaitu mengikuti cahaya merah) radiasi inframerah tunduk pada hukum optik dan dapat digabungkan, misalnya melalui cermin cekung.

Kualitas hasil pengukuran pada moisture analyzer sangat bergantung pada penyiapan sampel yang optimal dan pemilihan parameter pengukuran utama yang tepat seperti: ukuran sampel, suhu pengeringan, dan lama pengeringan.

1. Ukuran sampel: Semakin tidak homogen sampel, semakin besar jumlah sampel yang diperlukan untuk mendapatkan hasil yang dapat direproduksi. Jumlah sampel praktis biasanya sekitar 5 sampai 15 gr (tinggi 2 hingga 5 mm). Jika tidak homogen maka yang terjadi adalah pengeringan tidak sempurna, waktu pengukuran lebih lama, dapat terjadi kerak, gosong, dan hasil pengukuran yang tidak dapat direproduksi. Contoh penyiapan sampel

Gambar 2. Contoh Penyiapan Sampel

2. Suhu Pengeringan dan Lama Pengeringan: suhu pengeringan dan waktu pengeringan yang optimal bergantung pada jenis dan ukuran sampel serta keakuratan hasil pengukuran yang diperlukan. Keduanya hanya dapat ditentukan dengan eksperimen.

Alat moisture analyzer halogen menawarkan alternatif yang jauh lebih cepat daripada metode oven pengeringan. Keuntungan penting lainnya dari moisture analyzer halogen adalah mudah dioperasikan, dan memberikan pengukuran langsung tanpa perhitungan yang diperlukan. Hal ini membuat moisture analyzer halogen sangat cocok untuk melakukan pengukuran yang andal baik di lingkungan laboratorium maupun di lini produksi.