| ( ! ) Notice: Trying to access array offset on value of type null in /home2/sakaka/public_html/web/news-detail.php on line 100 | ||||
|---|---|---|---|---|
| Call Stack | ||||
| # | Time | Memory | Function | Location |
| 1 | 0.0001 | 364320 | {main}( ) | .../news-detail.php:0 |
Parameter Kontrol Kualitas Produk Pakan Bagian 1
Tantangan apa yang sering Anda alami saat melaksanakan uji kualitas produk pakan?
Meski setiap produk pakan atau makanan hewan memiliki parameter uji yang berbeda - beda, namun secara garis beberapa parameter ini mengikat kualitas produk pakan, yang mencakup protein kasar, lemak kasar, serat kasar, kadar air, serta kadar abu. Para analis pasti setuju bahwa setiap parameter uji ini memiliki tantangannya masing - masing. Umumnya, tantangan ini dikarenakan adanya keterkaitan antara perlakuan satu parameter dan parameter lainnya. Sebagai contoh, pengujian kadar lemak dan kadar air yang beroposisi, dimana kadar air sampel dapat mempengaruhi proses pengujian lemak, yang menyebabkan durasi ekstraksi lebih lama dari yang seharusnya sehingga berdampak pada jumlah pelarut ekstraksi yang diperlukan serta biaya per analisa. Bahkan, tingginya kadar air untuk analisa lemak produk pakan juga berdampak pada hasil pengujian yang kurang optimal. Salah satu langkah strategis yang ditempuh untuk mengurangi efek kadar air ini adalah dengan mengeringkan sampel terlebih dahulu. Namun, apakah parameter lainnya juga memiliki kecenderungan korelasi seperti parameter lemak dan kadar air ini? Lalu apa saja langkah strategis yang dapat dilakukan dalam upaya mendapatkan hasil yang optimal dengan proses yang efisien? Artikel ini akan fokus untuk membahas beberapa kasus terkait pengujian parameter protein, lemak dan kadar air pada produk pakan serta solusi strategis untuk mengatasinya
Catatan : Nilai bertanda* adalah untuk jenis hewan ternak yang beragam, harap membaca langsung pada SNI terkait
Dari Tabel 1 disebutkan bahwa masing - masing produk pakan memiliki karakteristik yang spesifik. Oleh karena itu, perlakuan yang tepat terhadap masing - masing sampel pun perlu diperhatikan agar uji yang dilakukan optimal dan efisien. Penjelasan terkait prinsip pengujian, tantangan serta solusi strategis setiap parameter ini dapat dijabarkan seperti dibawah ini.
1. Protein Kasar
Tabel 2. Rangkuman Tahapan Metode Kjeldahl
Kasus 1 : Hasil destruksi yang kurang optimal karena proses destruksi yang kurang baik, adanya residu karbon pada hasil destruksi.
Penjelasan :
Proses destruksi adalah proses mineralisasi dimana seluruh zat organik telah meluruh dan hanya meninggalkan ion - ion seperti yang tertera pada persamaan reaksi Tabel 1. Biasanya hasil proses destruksi yang optimal dicirikan dengan dihasilkannya larutan benih tanpa residu. Namun, jika distribusi suhu panas pada proses destruksi kurang merata, atau mungkin durasi proses destruksi yang kurang optimal, maka proses destruksi pun tidak optimal dan tidak semua zat organik meluruh sehingga dihasilkan larutan yang tercampur dengan residu karbon. Selain itu, penggunaan katalis yang kurang tepat juga dapat menjadi sebab kurang optimalnya destruksi yang dilakukan. Perbandingan tampilan sampel hasil destruksi yang optimal dan kurang optimal ditunjukkan pada Gambar 1.
Gambar 1. Hasil destruksi Kjeldahl (a) optimal (b) tidak optimal
Rekomendasi :
Dilakukan peninjauan ulang terkait porsi dan jenis katalis yang digunakan, durasi proses destruksi, serta evaluasi keadaan instrumen pemanas yang digunakan. Terkait porsi dan jenis katalis, analis dapat menggunakan reagen bubuk yang ditakar dengan porsi tertentu atau menggunakan katalis tablet yang dijual secara komersial. Umumnya, pengujian protein dengan metode Kjeldahl menggunakan katalis tembaga sulfat (CuSO4) dan kalium sulfat (K2SO4), yang merupakan katalis untuk sampel umum. Untuk bahan pembuat pakan, katalis ini pun masih relevan untuk digunakan. Hanya saja, terdapat opsi katalis lain untuk produk pakan jadi (finished good) yakni dengan menggunakan zat tambahan berupa selenium (Se) pada campuran tembaga sulfat (CuSO4) dan kalium sulfat (K2SO4) guna untuk mengoptimalkan dan mengefisienkan reaksi yang terjadi pada proses destruksi.
Kasus 2 : Hasil analisa yang fluktuatif atau tidak sesuai ekspektasi.
Penjelasan :
Kasus ini seringkali terjadi, dimana nilai yang terbaca atau nilai hasil perhitungan tidak sesuai. Ketidaksesuaian ini dimungkinkan karena beberapa faktor seperti pemilihan katalis yang kurang tepat, kualitas reagen yang telah berkurang, performa alat yang telah menurun, atau adanya kesalahan paralaks pada saat titrasi (jika menggunakan teknik titrasi manual).
Rekomendasi :
Jika hal ini terjadi, sebaiknya analis melakukan pengecekkan larutan standar yang direkomendasikan oleh metode standar atau oleh vendor alat terkait untuk memudahkan analis dalam ‘tracking’ terhadap faktor utama penyebab ketidaksesuaian uji. Validasi dan verifikasi ini juga perlu didukung dengan hasil kalibrasi alat sehingga ada baiknya alat yang digunakan untuk analisa telah terkalibrasi. Namun, ada baiknya jika analis lebih memilih instrumen digital dibandingkan manual karena titrasi manual seringkali memicu adanya kesalahan paralaks serta hasil yang cenderung subjektif.
Kasus 3 : Uap Toksik yang mengganggu dan memperlambat tahap destruksi.
Penjelasan :
Dalam proses destruksi metode Kjeldahl, gas asam akan dihasilkan sebagai hasil samping dengan jumlah yang relatif banyak, bergantung pada sampel yang diuji. Jika tidak diatasi dengan tepat, gas asam akan terkumpul terus menerus selama proses destruksi berlangsung. Gas ini bersifat toksik sehingga berbahaya bagi analis yang melakukan pengujian. Dalam beberapa kasus, waktu tunggu hilangnya gas asam ini dapat menyentuh lebih dari 4 jam jika hanya menggunakan destruksi instrumen digester tanpa adanya tambahan lain. Tentunya waktu tunggu yang lama ini tidaklah efisien untuk analisa protein jika dihitung bersama dengan waktu preparasi reagen serta waktu destruksi.
Rekomendasi :
Analis disarankan untuk menggunakan scrubber yang dibantu dengan pompa resirkulasi untuk menetralkan gas asam yang dihasilkan, sehingga waktu tunggu hilangnya gas asam relatif jauh lebih singkat yaitu menjadi kurang lebih 1 jam. Selain itu, penggunaan unit scrubber dan pompa resirkulasi pun juga dapat meminimalisir toksisitas uji.
Gambar 2. Contoh tampilan rangkaian alat destruksi Kjeldahl
Kasus 4 : Waktu pengujian yang terlalu lama
Penjelasan :
Tidak jarang analis mengeluhkan durasi total yang diperlukan untuk uji metode Kjeldahl. Namun, lamanya durasi pengujian sebenarnya dipengaruhi oleh kapasitas dan kualitas peralatan uji yang digunakan. Jika uji dilakukan dengan menggunakan peralatan konvensional, total dari waktu preparasi, waktu pemanasan, hingga waktu pendinginan membutuhkan waktu lebih dari 5 jam. Belum lagi bila ditambah dengan tahapan destilasi yang terkadang lebih memakan waktu dibandingkan tahap destruksi agar destilat yang dihasilkan optimal.
Gambar 3. Perbandingan Kinerja alat konvensional dengan instrumen digester terhadap waktu
Rekomendasi :
Dalam hal ini pemilihan alat yang tepat sangatlah berpengaruh terhadap efisiensi dan optimalitas pengujian yang dilakukan. Oleh karena itu, pemilihan alat yang tepat memerlukan pertimbangan yang matang. Untuk tahap destruksi, analis dapat memilih alat digester Kjeldahl yang dibekali dengan sensor suhu minimal Pt100, memiliki display digital, serta mudah untuk dikoneksikan dengan alat scrubber. Namun, akan lebih baik jika alat tersebut dilengkapi dengan menu yang intuitif seperti pengaturan program serta perekaman program yang tentunya dapat membantu analis untuk mengoptimalkan proses dan hasil dari tahap destruksi Kjeldahl karena penggunaan instrumen modern terbukti dapat mengefisienkan waktu hingga 50%.
Pada tahap destilasi, analis dapat memilih alat destilasi otomatis karena rata - rata waktu destilasi yang diperlukan jika menggunakan alat destilator otomatis hanya membutuhkan waktu maksimum 5 menit. Hanya saja, analis perlu memperhatikan detail spesifikasi alat destilator lebih lanjut seperti jumlah konektor inlet larutan, kapasitas konsentrasi larutan yang dapat diterima alat, display digital, kemampuan pompa generator uap, serta program yang disajikan pada alat dan fitur intuitif seperti pengaturan program serta penyimpanan data ataupun menu kalibrasi. Bahkan akan jauh lebih memudahkan analis jika alat destilator Kjeldahl yang digunakan telah dilengkapi dengan fitur titrator atau dapat dikoneksikan dengan alat automatic titrator.
2. Lemak Kasar
Terdapat dua metode yang dapat digunakan untuk pengujian lemak, yaitu metode kromatografi gas dan metode solvent extraction - gravimetric. Namun kebanyakan industri lebih memilih metode solvent extraction - gravimetric dibandingkan metode kromatografi gas. Hal ini karena harga instrument yang lebih murah, mudah digunakan dan perawatan yang lebih simpel, serta hasil analisa yang sesuai kebutuhan.
Prinsip metode solvent extraction - gravimetric didasarkan pada ekstraksi lemak oleh pelarut spesifik dan dilanjutkan dengan perhitungan jumlah residu hasil ekstraksi sebagai total lemak. Namun, kandungan lemak pada makanan yang beragam dan terikat pada makromolekul seperti protein dan karbohidrat menyebabkan sampel makanan harus dihidrolisis sebelum tahap ekstraksi dilakukan. Hidrolisis ini dapat dilakukan baik secara asam maupun secara basa pada suhu 170oC selama 1 jam. Umumnya reagen yang digunakan adalah asam klorida (HCl) atau larutan ammonia (NH4OH).
Tahap Hidrolisis ini dapat dilakukan baik secara konvensional maupun secara modern. Penggunaan heater dan glassware seperti gelas piala serta kaca arloji dibutuhkan pada hidrolisis konvensional, sedangkan hidrolisis secara modern hanya membutuhkan satu instrumen. Sedikit berbeda dengan cara konvensional, hidrolisis dengan instrumen tidak membutuhkan reagen perak nitrat (AgNO3) yang tergolong berbahaya untuk analis. Disamping itu, konsentrasi larutan asam yang dibutuhkan pada hidrolisis konvensional lebih pekat (HCl 5M) dibandingkan konsentrasi asam yang dibutuhkan pada hidrolisis modern (HCl 4 M). Oleh karena itu, penggunaan instrumen dapat dijadikan sebagai referensi untuk tahap hidrolisis yang lebih efisien.
Setelah proses hidrolisis, analisa dilanjutkan pada tahap ekstraksi dengan menggunakan rangkaian alat soklet yang terdiri dari heating mantle, labu bulat ekstraksi, tabung soklet, batu didih dan kondensor bola/Allihn. Pada prosesnya, pelarut dipanaskan dan didinginkan hingga uap pelarut jatuh dan merendam sampel hingga level tertentu, dilanjutkan dengan jatuhnya hasil ekstraksi pada labu bulat ekstraksi. Rangkaian proses ini dinamakan 1 siklus. Ekstraksi dilakukan hingga 30 siklus dengan estimasi waktu yang dibutuhkan berkisar ± 5 jam. Proses ini ditunjukkan pada Gambar 4.
Gambar 4. Mekanisme Proses Sokletasi
Tidak hanya pada parameter protein, uji lemak pun memiliki tantangannya sendiri. Beberapa contoh kendala yang sering terjadi beserta rekomendasi solusinya dapat dijabarkan sebagai berikut :
Kasus 1 : Kurang optimalnya proses dan hasil uji karena kadar air yang terlampau tinggi.
Penjelasan :
Dalam beberapa kasus, tahap ekstraksi membutuhkan waktu yang jauh lebih lama jika sampel yang digunakan tidak kering secara optimal. Optimalisasi waktu ekstraksi pun perlu dikaji ulang jika sampel yang dianalisis memiliki karakteristik yang berbeda - beda.
Rekomendasi :
Analis perlu memperbesar luas permukaan sampel dengan proses grinding serta mengeringkan sampel pada suhu 105oC agar air yang terkandung dalam sampel tidak lagi menjadi pengganggu dalam proses ekstraksi. Tidak hanya itu, analis pun perlu memastikan bahwa sampel yang telah dipreparasi tidak kontak dengan uap air udara secara berkala atau dalam jangka waktu yang relatif lama dengan menyimpan sampel dalam desikator.
Kasus 2 : Waktu ekstraksi sampel yang terlalu lama menjadikan uji kurang efisien baik dalam segi waktu maupun biaya.
Penjelasan :
Metode sokletasi memang masih lazim dan relevan untuk digunakan, tetapi metode ini memiliki beberapa kekurangan seperti waktu ekstraksi yang dibutuhkan terlalu lama (5 jam atau lebih), jumlah minimum pelarut yang digunakan pun cukup banyak yakni mencapai 150 mL dan tidak direkomendasikan untuk penggunaan secara berulang sehingga berdampak pada biaya per analisa yang harus dikeluarkan dan resiko terjadinya kebocoran pada sistem yang menyebabkan analisa yang dilakukan kurang optimal dan efisien.
Rekomendasi :
Sebagai referensi, terdapat metode lain yang diadaptasi dari metode sokletasi yakni metode Randall. Perbedaan prinsip antara keduanya adalah pada proses perendaman sampel. Pada metode sokletasi, sampel diekstraksi dengan cara direndam dalam kondensat pelarut yang telah dingin, sedangkan pada metode Randall ekstraksi dilakukan dengan cara merendam sampel pada pelarut panas sehingga proses ekstraksi jauh lebih cepat dan optimal. Hanya saja, untuk menjalankan metode Randall diperlukan instrumen non-konvensional. Adapun perbandingan antara metode Sokletasi dan metode Randall dirangkum pada Tabel 3.
Tabel 3. Perbandingan Metode Sokletasi dan Metode Randall
|
Parameter |
Metode Sokletasi |
Metode Randall |
|
Waktu Analisa |
lebih lama (± 5 - 6 jam) |
Lebih cepat (± 2 jam) |
|
Jumlah Pelarut yang digunakan |
Lebih banyak (± 150 mL) |
Lebih sedikit (± 70 mL) |
|
Jumlah sampel yang dianalisa |
Lebih sedikit (1 posisi) |
Terdapatnya beberapa posisi ekstrasi, memungkinkan sampel yang diekstrasi lebih banyak. |
|
Penggunaan pelarut kembali |
Tidak disarankan |
Dapat dilakukan untuk jenis sampel yang sama |
|
Keamanan |
Kurang aman untuk user |
Lebih aman untuk User |
Berdasarkan Tabel 3, metode Randall lebih unggul dari metode sokletasi terutama dalam waktu analisa dan jumlah pelarut yang digunakan. Pada metode Randall, waktu analisa dapat direduksi menjadi 2 jam sehingga efisiensi pengelolaan sampel yang dianalisa akan selebih optimal. Selain itu, lebih sedikitnya pelarut yang digunakan dapat berpengaruh dalam hal penghematan "cost". Oleh karena itu, penggunaan instrumen dapat dijadikan sebagai alternatif untuk meningkatkan efisiensi pengujian lemak.
3. Kadar Air
Kadar air merupakan total kelembaban (moisture) yang terkandung dalam suatu sampel. Dalam pengujiannya, parameter kadar air terkadang terganggu oleh adanya zat organik yang terkandung dalam sampel. Terdapat 3 metode yang lazim digunakan untuk menentukan kadar air pada sampel pakan. Ketiga metode ini dirangkum pada Tabel 4.
| Metode | Prinsip |
| Metode Termogravimetri (Thermogravimetry method) | Metode termogravimetri dilakukan dengan mengukur selisih bobot sebelum pemanasan dengan bobot sampel setelah proses pemanasan. Metode ini dapat dilakukan dengan menggunakan alat oven dan neraca analitik (analytical balance) yang didukung dengan desikator, juga dapat dilakukan dengan menggunakan moisture analyzer atau moisture balance. Metode ini termasuk ke dalam metode primer (primary method) atau metode langsung (direct method). |
| Titrasi Karl Fisher |
Metode ini didasarkan pada titrasi iodometri yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi iodine menjadi iodida sedangkan sulfur dioksida teroksidasi menjadi ion sulfat.
Dalam hal ini penggunaan basa juga diperlukan untuk mencegah terproduksi asam secara berlebih. Basa yang umumnya dapat digunakan adalah piridina, imidazole atau lainnya.
|
Meski jarang terjadi, pengujian kadar air juga terkadang terhambat karena adanya kendala pengujian. Berikut beberapa kasus yang pernah terjadi serta rekomendasi solusi yang dapat dijadikan sebagai referensi :
Kasus 1 : Hasil kadar air yang fluktuatif dari metode termogravimetri.
Penjelasan :
Nilai kadar air yang fluktuatif dimungkinkan oleh 2 hal, yakni karena kandungan sampel itu sendiri atau karena adanya pengotor.
Rekomendasi :
Dalam hal ini, analis hanya perlu untuk menjaga agar tidak ada kontaminasi silang yang terjadi dengan cara memastikan seluruh peralatan telah bersih dan dikeringkan pada suhu 105oC dalam oven dan disimpan dalam desikator. Analis juga perlu memperhatikan warna adsorben yang digunakan pada desikator dan perlu meregenerasi adsorben tersebut secara berkala.
Badan Standardisasi Nasional. 2009. Standar Nasional Indonesia Nomor 3148.2 “Pakan Konsentrat – Bagian 2 : Sapi Potong”
Badan Standardisasi Nasional. 2016. Standar Nasional Indonesia Nomor 3148.3 “Pakan Konsentrat – Bagian 3 : Ayam ras Petelur Masa produksi (Layer Concentrate)”
Badan Standardisasi Nasional. 2016. Standar Nasional Indonesia Nomor 3148.4 “Pakan Ayam Ras Petelur – Bagian 4 : Sebelum Produksi produksi (Pre Layer)”
Badan Standardisasi Nasional. 2015. Standar Nasional Indonesia Nomor 8173.3 “Pakan Ayam Ras Pedaging (broiler) : Bagian 3 – Masa Akhir (finisher)”
Badan Standardisasi Nasional. 2016. Standar Nasional Indonesia Nomor 8290.4 “Ayam Ras Petelur - Masa Pra Produksi (Pre-Layer)”
Badan Standardisasi Nasional. 2016. Standar Nasional Indonesia Nomor 8290.5 “Ayam Ras Petelur - Masa Pra Produksi (Pre-Layer)”
Badan Standardisasi Nasional. 2013. Standar Nasional Indonesia Nomor 7780.2 “Pakan Konsentrat Babi - Bagian 1 : Anak Babi Sapihan, Pembesaran dan Penggemukan”
Badan Standardisasi Nasional. 2013. Standar Nasional Indonesia Nomor 7780.2 “Pakan Konsentrat Babi - Bagian 2 : Induk”
Dung, Dinh Van., dkk. 2014. Effect of Crude Protein Levels in Concentrate and Concentrate Levels in Diet on In vitro Fermentastion, Asian-Australas Journal Animal Science, 27(6), hal 797 - 805
Hach Company. 2004. Karl Fisher Volumetric Titration Theory and Practice, https://support.hach.com/ci/okcsFattach/get/1008002_4 diakses pada Kamis Tanggal 4 Maret 2021
Hach Company. 2014. Titration Theory and Practice. USA : Hach Company
Muslić, D. Ružić.,dkk. 2014. Protein Source In Diets For Ruminant Nutrition, Biotechnology in Animal Husbandry, 30 (2), hal. 175 – 184
Thiex, Nancy J dan C R Richardson. 2004. Challenges in Measuring Moisture Content in Feeds, Journal of Animal Science, Vol 81, No 12, Hal 3255 - 3266
J. Thiex, Nancy., dkk. 2003. Crude Fat, Diethyl Ether Extraction, in Feed, Cereal Grain, and Forage (Randall/Soxtec/Submersion Method): Collaborative Study. Journal of AOAC International, Vol 86, No. 5
Velp Scietifica. 2013. Application Note : N/P Determination in Feed According To Kjeldahl Method.